A má repetitividade dos resultados de entrada de cone (ou seja, o mesmo operador, o mesmo dispositivo, a mesma amostra em um curto período de tempo, vários desvios dos resultados de teste excedem o limite permitido pelo padrão e geralmente exigem desvios relativos de ≤ 3%), as principais razões são a não especificação do processo operacional, a inconsistência do controle de parâmetros críticos ou o estado anormal do dispositivo. É necessário estabelecer um sistema operacional padronizado a partir de todo o processo "Processamento de amostras - Calibração de equipamentos - Operações de teste - Controle ambiental", com as seguintes soluções específicas:

Tratamento de amostras: eliminação de desvios repetitivos causados por "desigualdades em amostras"

A uniformidade da própria amostra, a consistência da temperatura é a base da repetitividade, se houver uma diferença de composição / dureza local da amostra, mesmo que a operação seja a mesma, os resultados flutuarão, o controle focal de 3 pontos é necessário:

Reafirmar a uniformidade da amostra para evitar "diferenças locais"

Se a amostra é semi-sólida (por exemplo, graxa lubrificante, pomada), antes do teste é necessário usar uma barra de vidro limpa do centro do copo de teste para a borda "mistura cruzada" 3 vezes (mistura profunda até o fundo do copo, a velocidade lenta, para evitar a introdução de bolhas), para garantir que a amostra não seja estratificada, sem ligações duras locais;

Se a amostra é sólida (por exemplo, parafina), é necessário confirmar que não há cristalização local após a temperatura estática (pode ser observado visualmente: a superfície da amostra deve ser uniformemente transparente / branca do leite, sem partículas ou manchas de cristalização visíveis), se houver cristalização, é necessário fundir novamente (de acordo com a temperatura padrão) e resfriar o gradiente para garantir a uniformidade da cristalização.

2, rigorosamente uniforme "Tempo de termostato da amostra", para evitar flutuações de temperatura

As amostras do mesmo conjunto de testes repetitivos devem sincronizar o termostato no mesmo banho termostato, e o tempo de termostato deve ser satisfeito: amostras em estado semisólido ≥ 6 horas, amostras em estado sólido ≥ 12 horas (é proibido testar antecipadamente o tempo de termostato de algumas amostras);

Durante o teste, após cada medição de uma amostra, é necessário inserir um termômetro (precisão 0,01 ° C) no centro da amostra seguinte para confirmar que a temperatura e o desvio do valor definido (por exemplo, 25 ° C) ≤ 0,05 ° C, se exceder a faixa, é necessário continuar a temperatura constante por 30 minutos para o teste.

Evite a "destruição da superfície da amostra" para garantir o estado de contato inicial consistente

Antes de cada teste, a superfície da amostra deve ser plana e sem arranhos: se a superfície da amostra tiver um furo de agulha conica após o teste anterior, é necessário raspar suavemente a amostra de 1-2 mm de espessura com uma lâmina limpa (lâmina reta) para mostrar a nova superfície plana (raspar na direção consistente para evitar a produção de textura);

Não pode ser testado imediatamente após a raspagem, deixe-o no banheiro termostato por 15 minutos para que a tensão na superfície da amostra seja liberada e evite alterações locais na dureza resultantes do processo de raspagem.

Calibração do equipamento: excluir desvios repetitivos causados por "anormalidades do equipamento"

O "estado da agulha do cone", "sistema de elevação" e a "precisão do cronograma" do medidor de entrada de cone totalmente automático são os principais fatores de hardware que afetam a repetibilidade e exigem três calibrações críticas antes do teste:

Calibração da agulha de cone: assegure a conformidade com a "agulha da agulha de cone" e o "peso da agulha de cone"

Verificação de agudeza da ponta do cone: observe a ponta do cone com uma lupa de 10 vezes, sem desgaste ou deformação óbvia (o ângulo da ponta do cone é de 30 ° ± 0,2 °, o raio da ponta da agulha ≤ 0,15 mm), se o desgaste requer a substituição de uma nova agulha do cone;

Calibração do peso do cone: o peso total do "cone + ligação" do instrumento totalmente automático deve estar em conformidade com os padrões (por exemplo, o requisito GB / T 269 é de 100 g ± 0,05 g), pesado com uma balança eletrônica calibrada (precisão de 0,1 mg) e, se o desvio exceder a faixa, é necessário ajustar o peso da ligação ou substituir os componentes.

A agulha de cone é o componente de teste principal e, se a ponta do cone desgastar (por exemplo, um ângulo redondo) ou um desvio de peso, pode levar diretamente a mudanças de profundidade na queda:

Calibração do sistema de elevação: garantir a "coaxialidade de queda da agulha conica" e a "precisão do deslocamento"

Operação: colocar o "anel de posicionamento" da calibração (o diâmetro interno é consistente com o copo de teste) na mesa de amostra, o instrumento de inicialização deixa a agulha conica cair, observe se a agulha conica está localizada no centro do anel de posicionamento (desvio de ≤ 0,5 mm), se deslocado, ajuste o parafuso horizontal da mesa de amostra ou o suporte de fixação da agulha conica;

Se a agulha do cone cair com um eixo diferente do copo de teste (deslocamento), isso fará com que a agulha do cone entre em contato com a amostra em uma posição diferente (borda vs centro, dureza pode variar), a coaxialidade deve ser calibrada:

Calibração de precisão do sensor de deslocamento: coloque o bloco de medição padrão (por exemplo, 10 mm, 20 mm) na mesa de amostras, deixe o instrumento medir a altura do bloco de medição, repita 3 vezes, o erro deve ser ≤0,01 mm, se exceder, entre em contato com o fabricante para a calibração do sensor.

Calibração de precisão do cronograma: Certifique-se de que o "tempo de cone" é estritamente de 5 segundos (ou tempo padrão)

Método de calibração: sincronizar o cronometro do instrumento com um cronometro (precisão 0,01 segundos), repita 5 vezes, o desvio do cronometro leva ≤ 0,05 segundos, se exceder, entre na interface de configuração de parâmetros do instrumento para ajustar o módulo de cronometro.

O parâmetro principal do teste de entrada de cone é “profundidade de queda após a queda livre da agulha de cone de 5 segundos”, e um desvio de tempo (se for de 4,8 segundos ou 5,2 segundos) pode levar a um desvio do resultado (especialmente quando a viscosidade da amostra é baixa, a diferença de tempo de 0,2 segundos pode levar a uma diferença de profundidade de 1-2 unidades):

Operação de teste: unificar os "detalhes operacionais" para evitar diferenças humanas

Mesmo que o equipamento seja normal e a amostra seja uniforme, pequenas diferenças nos detalhes de operação (por exemplo, posicionamento da mesa de amostras e zero da agulha conica) podem levar a má repetitividade, e é necessário seguir estritamente a "operação padronizada de quatro etapas":

Posicionamento do banco de amostras: certifique-se de que "cada posição de teste é consistente"

Os instrumentos totalmente automáticos geralmente têm um "buraco de posicionamento" ou uma "linha de escala" na mesa de amostras. Cada vez que o copo de ensaio é colocado, o buraco / marca do copo de ensaio deve ser alinhado com o buraco de posicionamento e empurrar o copo de ensaio para o fundo com a mão (para evitar que a agulha do cone entre em contato com a amostra devido a diferentes ângulos de colocação);

Se o instrumento não tiver marcação de posição, é necessário fazer "marcação de posição" com uma caneta no banco de amostras e no copo de teste para garantir que a posição seja a mesma cada vez que for colocada.

Reset: Deve ser “reset” antes de cada teste.

Operação de Zero: Cada vez que você colocar o copo de teste, inicie o processo de “Zero”, deixe a agulha cair lentamente até a superfície da amostra de contato (o instrumento reconhece automaticamente o “instante de contato” e o zero), espere 5 segundos após o zero e inicie o teste para evitar erros causados ​​pelo teste imediatamente após o zero.

É proibido a redução a zero apenas antes do teste ci inicial, e os testes posteriores usam diretamente o valor de redução a zero anterior (devido a ligeiras vibrações do banco de amostras e pequenas deformações da agulha conica podem causar desvio de ponto zero):

Velocidade de teste: siga o princípio da "queda livre" e proíba intervenções manuais

O instrumento totalmente automático precisa confirmar que o “modo de queda conica” é “queda livre” (sem amortiguação) e que o modo de “queda lenta” é proibido (o que pode levar a uma queda de pequena profundidade);

É proibido tocar o instrumento, a mesa de amostras ou o banheiro termostato durante o teste (a vibração pode causar a oscilação da agulha do cone e uma profundidade instável) e desligar o ventilador do laboratório, a saída do ar condicionado (o fluxo de ar pode afetar a trajetória de descida da agulha do cone).

Registro de dados: após um único teste, é necessário "limpar a agulha cone" para evitar a poluição cruzada

Método de limpeza: limpe a superfície da agulha do cone (da ponta do cone até a ligação) com algodão limpo e desgorduro mergulhado em etanol sem água, depois de secar com secador de cabelo (ar frio) e fazer o próximo teste;

Depois da limpeza, é necessário fazer novamente o "cone zero" para evitar mudanças na posição da cone causadas pelo processo de limpeza.

Após a conclusão de cada teste, a superfície da agulha de cone deixa a amostra (especialmente a amostra viscosa) e, se não limpar diretamente para testar a amostra seguinte, pode levar ao aumento do peso da agulha de cone (o peso da amostra residual pode chegar a 0,1-0,5 g), o que pode levar a uma profundidade excessiva:

Controle ambiental: estabilizar o "ambiente de teste" para eliminar interferências externas

A temperatura, a umidade e a vibração do ambiente são "fontes ocultas de erro" que podem ser facilmente ignoradas e devem satisfazer as seguintes condições:

1, controle de temperatura: temperatura de laboratório e desvio de temperatura da banheira termostática ≤1 ℃

Se as altas flutuações de temperatura do laboratório (por exemplo, o ar condicionado frequente no verão faz com que a temperatura aumente de 23 ° C para 27 ° C), pode levar a um aumento da carga do banheiro termostato e, em seguida, fazer com que a temperatura da amostra flutuar (mesmo que a temperatura do banheiro mostre a temperatura normal, a temperatura real da amostra pode ter um pequeno desvio);

Solução: Instalar um "termostato" no laboratório para controlar a temperatura ambiente a 25 ± 1 ° C (ou de acordo com a temperatura de teste) e monitorar em tempo real com um termostato, registrado a cada 30 minutos para garantir flutuações de temperatura ≤ 0,5 ° C / hora.

2, controle de umidade: manter 45% -65% RH, evitar a amostra absorção de umidade / perda de água

Umidade excessiva (> 70% RH): amostras (por exemplo, pomada, parafina) são fáceis de absorver umidade e a superfície é macia, o que resulta em uma profundidade excessiva; Umidade muito baixa (<40% RH): a amostra é vulnerável à água, a superfície é endurecida e a profundidade é pequena;

Solução: Ligue o desiumidificador quando a umidade é muito alta e o umidificador quando a umidade é muito baixa para garantir que a umidade esteja estável na faixa especificada.

Controle de vibração: longe da "fonte de vibração" para garantir a estabilidade do instrumento

Proibir a colocação do instrumento perto da centrífuga, do oscilador, do armário de ventilação (vibração durante o funcionamento do ventilador), ao mesmo tempo que assegurar que o instrumento seja colocado em uma "mesa anti-choque horizontal" (a mesa anti-choque absorve as vibrações do solo e evita que a mesa de amostras oscile);

Antes do teste, verifique se o instrumento está horizontal com o horizontal (desvio horizontal para a frente e para trás, esquerda e direita deve ser ≤ 0,1 °), se não é horizontal, ajuste o parafuso horizontal na parte inferior do instrumento.

Validação e melhorias: validação do efeito da especificação por meio de “testes repetitivos”

Após a conclusão das especificações acima, a repetitividade deve ser confirmada através do "Método de Validação de Amostras Padrão":

Escolha a amostra padrão: a "substância padrão" com o valor de entrada cone conhecido

Compre amostras padrão qualificadas (por exemplo, o "lubrificante padrão de entrada de cone" emitido pelo Instituto Nacional de Liyang, com um valor conhecido de 200 ± 3 unidades a 25 ° C) e faça 6 testes repetitivos de acordo com as especificações acima.

Determinar se a repetitividade é adequada: cálculo do desvio padrão relativo (RSD)

Fórmula de cálculo: RSD = (desvio padrão / média) × 100 (%)

Norma de aprovação: RSD ≤ 3% (por exemplo, os resultados de seis testes são 198, 200, 199, 201, 200, 199, média 199,5, desvio padrão 1,0, RSD = 0,5%, conforme os requisitos);

Se o RSD ainda for > 3%, verifique uma linha por linha: primeiro verifique se a agulha conica está desgastada → verifique o tempo de termostato da amostra → enfim verifique a vibração ambiental até encontrar a causa do problema.

Resumo: lógica de solução básica de má repetitividade

A natureza da má repetitividade dos resultados de entrada de cone é que as variáveis ​​não estão controladas, e o núcleo da operação de especificação é "fixar todas as variáveis ​​que podem afetar o resultado (amostra, equipamento, operação, ambiente) para garantir que as condições iniciais de cada teste sejam consistentes". A estabilidade do desvio repetitivo pode ser mantida dentro de 2% para atender aos requisitos padrão através da criação de um SOP operacional padronizado de teste de entrada de cone (que inclui processamento de amostras, calibração de equipamentos, etapas operacionais, requisitos ambientais, tratamento de anomalias) e avaliações de treinamento do operador.