As etapas de determinação da cromatografia a gás incluem a preparação e pré-tratamento da amostra, a determinação da configuração do instrumento, a definição das condições operacionais iniciais e a análise e registro dos dados.

Preparação e pré-tratamento da amostra

Compreender as propriedades da amostra: determinar a origem, a composição e se a amostra contém substâncias que não podem ser analisadas diretamente com GC (por exemplo, sais inorgânicos). Se o sistema de amostra for simples e os componentes da amostra forem vaporizados, a análise pode ser realizada diretamente; Se houver substâncias interferentes ou concentrações inadequadas, um pré-tratamento é necessário. Os métodos comuns de pré-tratamento incluem adsorção, análise, extração, concentração, diluição, purificação, derivação, etc.

Escolha o solvente adequado: para amostras sólidas, é necessário dissolvê-las no solvente adequado, garantindo que o solvente escolhido tenha boa compatibilidade com a coluna cromatográfica e não afete o efeito de separação e o desempenho do instrumento.

Volume de amostra de controle: Determinar o volume de amostra adequado de acordo com os requisitos do instrumento e a concentração real da amostra. Geralmente, quando a concentração da amostra não excede 10 mg / mL, o volume de amostra da coluna de enchimento é geralmente de 1-5 μL; Para a coluna capilar, se a relação de desvio for de 50: 1, o volume de amostragem geralmente não excede 2 μL.

Determinar a configuração do instrumento

- Escolha o tipo de detector: diferentes detectores são adequados para diferentes tipos de compostos. Por exemplo, os hidrocarbonetos geralmente escolhem o detector de ionização de chama (FID); Substâncias com maior quantidade de grupos eletronegativos (F, Cl, etc.) e menor teor de hidrocarboneto são fáceis de escolher detectores de captura eletrônica (ECD); Detectores de condutividade térmica (TCD) podem ser selecionados quando a sensibilidade de detecção é baixa ou contém componentes não hidrocarbonetos; Para amostras que contêm enxofre e fósforo, o detector de luminosidade de chama (FPD) é selecionado.

- Selecionar o dispositivo de amostragem: amostras líquidas são usadas principalmente por meio de amostragem de diafragma, amostras de gás podem usar válvulas de seis vias ou métodos de amostragem de análise térmica de adsorção. No entanto, a cromatografia geral configura apenas o método de amostragem de diafragma, de modo que as amostras de gás também podem ser analisadas por meio de adsorção - análise de solventes - amostragem de diafragma.

- Escolha de colunas cromatográficas: de acordo com a lei da "compatibilidade semelhante", escolha colunas cromatográficas não polares ao separar matérias polares e escolha colunas cromatográficas polares ao separar matérias polares. Após a determinação de uma boa coluna cromatográfica, a temperatura de funcionamento da coluna cromatográfica também deve ser definida de acordo com a diferença do fator de distribuição dos componentes a serem testados na amostra. Sistemas simples podem ser analisados por meio de isotermos, enquanto sistemas complexos com coeficientes de distribuição mais diferentes podem ser analisados por meio de aquecimento de processo.

- Escolha o gás transportador: o gás transportador comumente usado é hidrogênio, nitrogênio, hélio, etc. Entre eles, o hidrogênio e o hélio têm um peso molecular menor, muitas vezes como transportador de cromatografia de coluna de preenchimento; O peso molecular do nitrogênio é maior, muitas vezes como um transportador de gás para cromatografia capilar; Quando a espectroscopia de massa de cromatografia de gás é usada em conjunto, geralmente o hélio é usado como transportador de gás.

Definição das condições iniciais de operação da cromatografia de gás

Volume de amostra: Determinação combinada com considerações integrais de fatores como a concentração da amostra, a capacidade da coluna cromatográfica e a sensibilidade do detector.

Temperatura da entrada da amostra: deve ser capaz de vaporizar rapidamente a amostra, mas não deve ser excessivamente alta para causar a descomposição da amostra.

Temperatura do detector: garante o funcionamento normal do detector e desempenho estável.

Temperatura da coluna cromatográfica: este é um dos fatores chave que afetam o efeito de separação e requer uma configuração cuidadosamente otimizada.

Velocidade de fluxo de gás: a velocidade de fluxo de gás adequada ajuda a melhorar a eficiência da separação e a reduzir o tempo de análise. A medição pode ser feita usando um dispositivo de teste automático em um cromatógrafo de alta qualidade ou, caso não, com um medidor de fluxo de membrana de sabão.

Análise e registro de dados

- Injecção de amostras: a amostra tratada é introduzida no cromatográfico de gás através do sistema de amostragem.

- Operação do instrumento: Inicie o instrumento para permitir que o gás transportador com a amostra entre na coluna cromatográfica para separação. Os componentes funcionam a velocidades diferentes dentro da coluna devido aos diferentes coeficientes de distribuição entre a fase fixa e a fase de fluxo, permitindo assim a separação entre si.

- Detecção e registro: os componentes após a separação entram no detector, o sinal gerado é amplificado e gravado pelo sistema de registro para obter cromatografia. Informações como tempo de retenção, área de pico, etc. podem ser obtidas a partir do gráfico para análise qualitativa e quantitativa.