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Thermo Fisher Scientific (China) Co., Ltd
Soluções CAD | Nova variedade de farmacêuticos de ligação sem costura para detectores de névoa eletrônica
Datas:2025-11-05Leia:0
Com o lançamento da sétima geração dos detectores de névoa eletrônica Vanquish CAD Série P, a indústria ganhou ampla atenção e profundidade. Duas questões principais: Será possível reproduzir algumas variedades farmacêuticas otimizadas? Os métodos CAD existentes podem ser transferidos sem problemas? Respostas cada um!
1. A macromicina
A macromicina (antibiótico aminocíclico de origem de mofo em cadeia) não tem estrutura conjugada, absorção ultravioleta é fraca e não pode ser analisada com um detector ultravioleta convencional. Os detectores CAD universais são a primeira escolha para este tipo de detecção de antibióticos com alta sensibilidade e reprodutividade estável.
1.1 Instrumentos
Thermo Scientific ™ Vanquish ™ Sistema de cromatografia HPLC Vanquish Core:
Base do sistema:Núcleo Vanquish (VC-S01-A-02)
Bomba:Bomba quaternária CN (VC-P21-A-01)
Automático de amostragem:Divisão amostrador C (VC-A13-A-02)
Caixa de temperatura de coluna:Compartimento da coluna C (VC-C10-A-03)
Detector:Vanquish Horizon CAD P (VH-D21-A-01)
Software:Chromeleon™ 7.3 CDS (em inglês)
1.2 Condições cromatográficas
Colunas cromatográficas:Acclaim AmG C18, 3,0 x 150 mm, 3 µm (P/N: 088755)
Fase de fluxo:0.1mol / L solução aquosa de ácido trifluoroacetico, lavagem uniforme
Velocidade:0,4 ml / min
Temperatura da coluna:25℃
Quantidade de amostra:5μL
Detector de CAD:Temperatura de evaporação: 35 ° C, frequência de captação: 5Hz, constante de filtragem: 3.6S
1.3 Resultados experimentais
Figura 1 Diagrama de metromicina em amostras
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Figura 2 Gráfico do limite quantitativo da macromicina
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Figura 3 Resultados da precisão da macromicina
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Figura 4 Resultados lineares da macromicina (1-20ppm)
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A coluna C18 da Symer Acclaim AmG (Tecnologia de revestimento polimérico) é resistente à hidrólise em ambientes fortemente ácidos e de alta fase aquática, adaptada às condições cromatográficas em solução aquática de ácido trifluoroacetico de 0,1 mol/L. A detecção mostra: pico principal de macromicina e substâncias relacionadas são detectadas completamente e têm um bom grau de separação; Limite quantitativo 5ng (1,0 ppm, S/N = 11,7, amostragem de 5 μL), 6 amostragens repetidas RSD (tempo de retenção 0,06%, área de pico 0,87%), 1-20ppm linear R² > 0,999 (PV = 1,5). Este método é altamente sensível, de alta precisão, bem linear e satisfaz completamente as necessidades de detecção de cloridrato de macromicina.
1.4 Resultados e discussão
O valor de resposta do detector de dispersão de luz por evaporação está exponencialmente relacionado com a massa do material medido e requer conversão logarística; Os valores de resposta do detector CAD e o número de massa são principalmente não lineares, requerem conversão logarística ou cálculo de função secundária, e pequenas faixas (como a macromicina 1-20 ppm) podem ser lineares de vez em quando. Alguns cenários exigem uma ampla gama de concentração de exame linear, combinado com a consistência da resposta CAD para obter informações precisas como a pureza do componente principal da amostra.
Figura 5 Resultados lineares de diferentes valores de PV na gama de 1-200ppm de macromicina (valores de PV por ordem: 1.5, 1.8, 2.0, 2.2) (clique para ver a imagem grande)
Figura 6 Quatro canais capturam diferentes configurações de valor PV simultaneamente
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Os novos detectores da série CAD P oferecem otimização conveniente dos valores fotovoltaicos para ampliar a gama linear de uma vez e reduzir o desvio dos resultados. Caso de macromicina: a concentração de 1-200ppm, quatro valores de PV (1,5/1,8/2,0/2,2) mostram que apenas PV = 2,0 pode ser ajustado linearmente uma vez (R² > 0,999), o resto é uma função secundária; De 1 a 600 ppm, PV = 2,2 é linear de uma vez. As aplicações práticas permitem selecionar o valor fotovoltaico óptimo de acordo com a faixa de concentração para completar a medição do conteúdo de forma eficiente. A nova série de testes CAD P pode definir quatro valores PV simultaneamente, reduzindo o tempo de filtragem e aumentando a eficiência do desenvolvimento de métodos.
Figura 7 Válvula de comutação CAD padrão
Figura 8 Diagrama da amostra de macromicina após a troca da válvula de configuração (clique para ver a imagem maior)
Os detectores da série CAD P 3 selecionam 1 válvula de comutação para configurações mais flexíveis conforme necessário. Como na Figura: 1.6-2.6min corte da válvula, corte da substância independente para o líquido residual, retenção de cloridrato de macromicina e impurezas, reduzir a poluição, melhorar a durabilidade do instrumento, reduzir os custos de manutenção. Quando o detector está vazio / alerta de erro, a válvula corta o líquido residual / contorno para evitar que o detector seja inundado e garantir a segurança do instrumento.
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2. Ácido desoxicólico
Desde a posição padrão até a aplicação no mercado, o ácido desoxicólico e o detector CAD formam uma adaptação estável: em primeiro lugar, como uma variedade de inspeção comum de CAD, o ácido desoxicólico foi registrado pela USP e usado há muitos anos, sendo o padrão de ouro para a detecção de conteúdo e impurezas; Em segundo lugar, com a autoridade do padrão e a adaptação da detecção, há mais clientes usando o detector CAD para realizar o trabalho de detecção de ácido desoxicólico.
2.1 Instrumentos
Thermo Scientific ™ Vanquish ™ Sistema de cromatografia Flex UHPLC:
Base do sistema:Vanquish Horizon/Flex (VF-S01-A-02)
Bomba:Vanquish bomba quaternária F (VF-P20-A)
Automático de amostragem:Vanquish amostrador dividido FT (VF-A10-A-02)
Caixa de temperatura de coluna:Vanquish Coluna Compartimento H (VH-C10-A-03)
Detector:Detector de aerossol carregado Vanquish HP (VH-D21-A-01)
Vanquish Cargado Aerosol Detector H (VH-D20-A)
Software:Chromeleon™ 7.3.2 CDS (em inglês)
2.2 Condições cromatográficas
Colunas cromatográficas:Acclaim™ 120 C18 3µm,4,6 × 150 mm (P/N 059133)
Fase de fluxo:A: 0,1% de solução de ácido fólico em água, B: 0,1% de ácido fólico nitrílico, lavagem gradiente ver tabela 1
Tabela 1 Procedimento de limpeza de gradiente
Velocidade:1.0mL / min
Temperatura da coluna:30 ° C, modo de circulação do ar (velocidade do ventilador 5), pré-aquecimento ativo
Quantidade de amostra:25μL ， Temperatura do amostrador: 8 ℃
Valores PFV do Vanquish CAD H: 1.0, 1.2, 1.4, 1.6
Valores PV do Vanquish CAD HP:
Parâmetros gerais do CAD:Temperatura de evaporação: 50 ° C, frequência de captação: 20Hz, constantes de filtragem: 2, 3,6, 5, 10s
2.3 Resultados experimentais
Parâmetros principais do detector CAD: valor PV (valor PFV original), temperatura de evaporação, constante de filtragem. A transição do Vanquish CAD H para o Vanquish CAD HP requer ajustes nesses parâmetros. Resultado: temperatura de evaporação de 50 ° C, ambos cumprem S / N; Constante de filtragem 5s, ambos considerando o ruído e a largura do pico. Nota: os valores PFV e PV são muito diferentes e precisam ser verificados.
Figura 9 Resultados lineares e residuais de diferentes valores PV do ácido de desoxicholato de CAD HP
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Figura 10 Resultados lineares e residuais de diferentes valores de PFV de desoxicholato CAD H
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Para comparar a performance linear do ácido desoxicólico, definir os valores de PFV de 1,0, 1,2, 1,4, 1,6 para o Vanquish CAD H e os valores de PV de 1,5, 1,8, 2,1, 2,4 para o Vanquish CAD HP, examinando as relações lineares na faixa de concentração de 0,5-10 μg/mL. Os resultados experimentais mostraram que o Vanquish CAD H (PFV=1,2) e o Vanquish CAD HP (PV=1,8) obtêm os melhores resultados lineares. R²=1.00； Ambos os resíduos foram aleatoriamente distribuídos perto da linha zero (y = 0), validando a validade do modelo linear selecionado.
Figura 11 Cromatografia CAD de Deoxycholato e resultados de adaptação do sistema (n=10) (clique para ver imagem maior)
Resultado de aplicabilidade do sistema: 0,01 mg/mL de ácido desoxicólico, ambos os detectores CAD têm uma área de pico RSD < 3,0%; Quando 0,0005mg/mL, S/N é > 10 e a sensibilidade atinge o padrão. Ambos cumprem os requisitos do método USP para a determinação do ácido desoxicólico.
2.4 Resultados e discussão
Figura 12 Transferência sem problemas no modo Legacy (clique para ampliar)
Da função de modo para a transferência de métodos, a série Vanquish CAD P forma uma solução completa: ① Escolha de modo: Easy (PV de canal único), Advanced (filtragem eficiente de 4 canais), Legacy (conversão automática de PFV antiga); Lógica de conversão: PFV x 1,5 = novo PV, caso de ácido desoxicólico (1,2 → 1,8) coincide com os dados experimentais; Valor principal: conversão segura de parâmetros antigos, transferência de métodos conveniente e eficiente, reduzindo os custos operacionais.
pequeno nó
O detector de nebulosa eletrônica Vanquish CAD P é usado para a edição de 2025 do cenário de detecção de clorhidrato de oximicina da Farmacópia Chinesa, capturando com precisão os pontos de dor do núcleo com baixa sensibilidade e má repetibilidade do detector de dispersão de luz por evaporação (ELSD), obtendo uma linearidade mais ampla com o menor desvio do resultado com um clique, melhorando significativamente a aplicabilidade do método da Farmacópia e mantendo a durabilidade da válvula de comutação. Método de desoxicólico USP fácil transferência, clientes sem preocupações!
Referências:
[1] Farmacêutica Chinesa Edição 2020, Segunda Parte
[2] AN_25052_Cromatografia Liquida de Alta Eficiência HPLC - Estudo de Métodos para Detecção de Oceamicina com Detectores de Neblina Elétrica
[3] Farmacopéia dos Estados Unidos [M]. Convenção Phar macopeial dos Estados Unidos, 2016.
[4] TN_3816 Transferência de método e otimização da análise do ácido desoxicólico usando HPLC-CAD