GC / GCMSCromatografia de gás e espectroscopia de massa
I. Passos de desligamento
1. Desligue os parâmetros relacionados ao detector no painel GC ou no software da estação de trabalho:
- chama do detector FID;
- Detector FPD de chama e alta tensão (interruptor de tubo fotomultiplicador);
- Interruptor de corrente / pulso do detector ECD;
- Detector de corrente de ponte TCD (corrente de ponte), temperatura da ponte ou interruptor de fio;
- Perlas de detector NPD (corrente de perlas, tensão, etc.);
Nota:
① O fechamento da chama do detector é o primeiro passo para desligar a máquina, principalmente para evitar que o vapor de água gerado pela queima da chama condense no detector durante o processo de resfriamento do detector;
② GC do tipo de válvula mecânica, não pode usar painel de instrumentos ou software de estação de trabalho para fechar a chama, diretamente para fechar a válvula de hidrogênio e ar condicionado para fechar ou fechar a válvula de interruptor de tubulação de hidrogênio e ar para fechar a chama, também pode fechar a válvula de interruptor de purificador de gás para fechar a chama;
Tipo GC de EPC (controle de fluxo eletrônico), a chama do detector geral será desligada automaticamente após o desligamento do hidrogênio e do ar, caso contrário, será desligada manualmente;
Quando desligar os parâmetros-chave do detector, se usar a coluna capilar, não desligue o sopro de cauda (a coluna de preenchimento analisa a opção de sopro sem cauda);
Defina a temperatura de cada módulo de aquecimento para 40 ° C:
- Temperaturas de entrada de amostras GC, detectores, fornos de conversão, caixas de colunas, etc.;
- Temperatura do equipamento externo, como instrumentos de pré-tratamento: desabsorção térmica, amostrador de topo e captura de sopro, etc.;
Nota: Os instrumentos que podem ser controlados por meio da estação de trabalho GC podem salvar essas etapas como "Método de desligamento do instrumento", chamando e enviando diretamente.
3. Desligue o interruptor de alimentação GC
Até que a temperatura dos módulos de aquecimento caia abaixo de 80 ° C, você pode desligar a fonte de energia do instrumento e, em seguida, desligar a estação de trabalho GC e o computador;
4. Desligue os interruptores gerais e os interruptores de circuito:
- Transporte de gás;
- Detectores FID, FPD e NPD de gás (hidrogênio), gás auxiliar (ar);
- gás dinâmico da válvula pneumática (ar, etc.);
5. Limpeza:
- Para viscosidade, amostras de maior concentração, deve limpar os resíduos dentro da agulha de amostragem com solvente;
- Substituição da almofada e do revestimento para a inicialização após anos;
- Tratamento de resíduos e amostras descartadas conforme exigido;
II. Atenção
1. após o fechamento da válvula de fonte de gás; Se o laboratório usar uma garrafa de aço, deve primeiro fechar a válvula da garrafa de aço, esperar que o gás restante da via de ar seja eliminado, quando o medidor de pressão cair para zero, e então fechar a válvula de redução de pressão;
2. desligar o equipamento de escape de laboratório, o interruptor de alimentação total, etc., de acordo com as regras, e desligar a tomada, etc.;
3. Feche a janela e a tampa do instrumento sem GC por um longo tempo.
LC-MSLiquido Conjunto
O desligamento do instrumento de espectro de massa é recomendado em três etapas:
1. Enxague a coluna cromatográfica, tubulação e injetor, a espectroscopia de massa de fase líquida funciona no estado de operador, retire a coluna cromatográfica e troque duas vias. Substituir o fluxo de fase líquida por metanol / água: 50/50, lavar o tubo e a agulha com 0,8 mL / min por cerca de 30 minutos para remover os resíduos de sal. Em seguida, enxague com metanol 100% por mais 10 minutos.
2. Desligue a alta pressão, vazio, espectroscopia de massa parada
- Primeiro certifique-se de que a velocidade de fluxo de fase líquida pare, em seguida, coloque a temperatura do gás desolvente para o mínimo e pare o nitrogênio após a temperatura cair para 40 ° C
Espectroscopia de massa em standby, aguarde 30 minutos para o resfriamento do instrumento
- Instrumento de ventilação, vazamento de vácuo para confirmar que a velocidade de rotação da bomba molecular cai abaixo de 3%
- Espectrómetro de massa desligado, interruptor de alimentação de fase líquida, válvula de isolamento do espectrómetro de massa desligada
3. Desligue as vias de gás e energia
Desligue a válvula total de nitrogênio ou o gerador de nitrogênio do tanque de nitrogênio líquido e desligue a UPS. Verifique cuidadosamente se a água, a eletricidade e o gás do laboratório estão fechados e esvaziarem os resíduos, verifique se a posição do tubo de escape é normal e o desligamento é concluído.