Estudo sobre o impacto da tecnologia de homogeneização na estabilidade física do óleo de palma de alto ácido oleico contendo nanolipídeos de nível nutricional

I. Apresentação

Este artigo é afiliado ao tópico de aplicação de homogeneizadores de microrreio, o texto completo é de 3.800 palavras, a leitura leva cerca de 20 minutos

Resumo

Este sistema de estudo comparou os efeitos de homogeneização de microrreio, ultra-som e três técnicas de preparação rotor-stator sobre a estabilidade física dos nanolípidos do óleo de palma de alto ácido oleico (HOPO). Os resultados mostraram que os nanoliposomas preparados pela técnica de homogeneização de microrreio apresentam uma excelente estabilidade física, com tamanho médio de partícula mínimo (100,3 ± 1,7 nm) e índice de dispersão múltipla baixo (0,13 ± 0,01); As amostras preparadas com tecnologia de ultra-som mostraram a melhor estabilidade colóide (potencial Zeta -55,9 ± 0,8 mV). O estudo também descobriu que a adição de HOPO melhorou significativamente a estabilidade de armazenamento dos nanolípidos, com amostras contendo HOPO aumentando o tamanho das partículas 40% menos após 35 dias de armazenamento a 4 ° C do que o grupo controle. Este estudo fornece uma referência técnica importante para a entrega eficiente de óleos funcionais na indústria alimentar.

Palavras-chave:

nanoliposomas; homogeneidade de microrreio; Óleo de palma com alto ácido oleico; estabilidade física; Potencial Zeta; Distribuição do tamanho das partículas; Sistema de entrega de alimentos otimizado com superfície responsiva

II. Quadro geral

O quadro geral deste artigo é o seguinte:

III. Introdução

O óleo de palma rico em ácido oleico (HOPO), como uma gordura funcional rica em ingredientes bioativos, com altos teores de beta-caroteno (até 500-700 mg / kg) e antioxidantes naturais como a vitamina E, não só tem funções nutricionais importantes, mas também aumenta a estabilidade da membrana lipídica através da sinergia com as moléculas de fosfolípidos.

As principais técnicas de preparação de nanoliposomas atuais incluemHomogeneidade de microrreioTratamento ultrasônico e dispersão rotor-stator, etc. Entre eles,A tecnologia de homogeneização de microrreio demonstra vantagens na produção industrial com sua capacidade eficiente de controle de tamanho de partículas e boa repetibilidade do processoTecnologia de ultra-som é caracterizada pela simplicidade do equipamento e baixo custo; A tecnologia rotor-stator tem vantagens evidentes no tratamento de sistemas de alta viscosidade. No entanto, os estudos comparativos entre essas três tecnologias ainda são insuficientes em termos de eficiência energética, estabilidade do produto e proteção dos ingredientes ativos.

Com base nisso, este estudo usou o sistema de superfície responsiva para otimizar os parâmetros do processo de preparação, concentrando-se no efeito das três técnicas de homogeneização de microrreio, ultra-som e rotor-stator na estabilidade física dos nanolípidos HOPO. Através da caracterização de indicadores-chave como distribuição de tamanho de partícula, potencial Zeta e índice de diversidade múltipla, em combinação com experimentos de estabilidade de armazenamento, estabelecer a relação de composição de processo-estrutura-desempenho, fornecer base teórica e suporte técnico para aplicações industrializadas de nanoveículos de óleo funcional.

IV. Processo Básico

Preparação de lípidos brutos

Mistura de matérias-primas

• Misture o fosfolipido de soja (contendo 16% de fosfolipidil colina, 14% de fosfolipidil etanolamina, 10% de fosfolipidil sterol, 34% de triglicerídeos) com o óleo de palma com alto ácido oleico (HOPO) em proporções de design experimental.

Processo de hidratação

• Controle de temperatura: agitação a 35 ° C (1000 rpm, 10 min)

• Adição de água: adicionar lentamente água Milli-Q

• Homogenização primária: homogeneizador de alta velocidade (Ultra-Turrax T25, 20.000 rpm, 12 min)

• Características do produto: Formação de vesículas múltiplas camadas (MLV), tamanho de partículas 1-5 μm

Tratamento homogêneo de microrreio

As amostras de liposoma bruto são tratadas em uma cavidade interativa tipo Z de 75 μm em um homogênero de microrreio; O tamanho das partículas é regulado alterando a pressão (500-1500 bar) e o número de ciclos (2-6 vezes). Controle a temperatura da suspensão a < 35 °C com banho de água gelada durante todo o processo- É.

Tratamento por ultra-som

Tome 80 mL de suspensão de liposoma grosso e coloque-o em um copo de 100 mL, usando ultra-som (sonda 1/2 ", 20 kHz) para "tempo (min)" e "amplitude (%)" projetados na Tabela 2; Temperatura de banho de gelo < 35 °C.

Tratamento de rotor-stator

Circular continuamente a suspensão de liposoma bruto através do sistema rotor-stator, ajustando a velocidade de rotação (15.000-25.000 rpm) e o tempo de processamento (0,5-4 min) de acordo com o projeto da Tabela 2; 2 °C Temperatura do sistema de circulação da água < 35 °C.

V. Resultados e discussões

Efeito da tecnologia homogênea nas propriedades dos nanoliposomas

Todas as três técnicas podem produzir nanoliposomas com tamanhos de partículas ≤ 200 nm.

• O microrreio (MF) obtém o tamanho de partícula mais pequeno e a distribuição mais concentrada (baixo 100,3 nm, PdI = 0,13) e pode ser controlado com precisão através da regulação da pressão e do número de ciclos.

• Ultra-som (US) pode reduzir o tamanho da partícula para 149,2 nm, mas o PdI é ligeiramente maior (0,20) e é principalmente afetado pelo tempo e amplitude de ultra-som.

• O rotor-estátor (RS) produz o maior tamanho de partícula, o mínimo de 163,6 nm, com um PdI de até 0,25, dominado pela velocidade de rotação e o tempo de processamento.

Estabilidade de potencial Zeta: US (−55,9 mV) > RS (−51,6 mV) > MF (−46,6 mV).

Crie modelos RSM e Análise de Variança (ANOVA) para todas as tecnologias. Manter apenas modelos significativos com p < 0,05; Todos os modelos têm um R² > 0,90 e uma distorção p > 0,05, indicando que o modelo está bem encaixado e pode ser usado para previsões.

Efeitos da homogeneização de microrreio na estabilidade dos nanolípidos

• Tamanho da partícula: diminui significativamente com o aumento da pressão e do número de ciclos; A pressão máxima (1500 bar) + 6 ciclos produzem 100,3 nm. O aumento da concentração de óleo aumenta o tamanho da partícula (o ácido oleico de cadeia longa é inserido na dupla camada de fosfolipidos), enquanto a concentração de fosfolipidos aumenta o tamanho da partícula (forma mais vesículas).
• Potencial Zeta: varia de −32,1 a −46,6 mV e está no intervalo de alta estabilidade. O aumento da pressão e do número de ciclos pode enfraquecer o potencial, provavelmente devido à oxidação ou mistura de ar. Aumentar as concentrações de óleo pode manter um potencial mais negativo, o que se especula estar relacionado com a sinergia de seus componentes antioxidantes com fosfolipidos.
• PdI：0.13–0.28， média < 0,3, indicando que a altura do sistema é uniforme; O aumento do número de ciclos pode reduzir significativamente o PdI.

Efeitos da ultra-som na estabilidade dos nanoliposomas

• Tamanho da partícula: diminui com o prolongamento do tempo de ultra-som e o aumento da amplitude; 10 min、 149,2 nm são obtidos a 100% de amplitude. O aumento da concentração de óleo também aumenta o tamanho das partículas.
• Potencial Zeta: entre −32,4 a −55,9 mV no geral, na zona de alta estabilidade. O ultra-som prolongado reduz o valor absoluto do potencial, provavelmente associado à hidrolise / oxidação de fosfolípidos promovida pelos radicais livres produzidos pela cavitação.
• PdI: diminui com o aumento do tempo e da amplitude do ultra-som; O forte efeito de cavização resultante de tempos de processamento mais longos e amplitudes mais elevadas ajudam a uniformizar o tamanho das partículas.

Efeitos do fator rotor-stator na estabilidade dos nanoliposomas

• Tamanho da partícula: diminui com o aumento da velocidade e do tempo de processamento; A velocidade máxima de rotação (25.000 rpm) + 4 min reduz o tamanho das partículas para 163,6 nm. A tendência de influência das concentrações de óleo e fosfolipido sobre o tamanho das partículas é consistente com ambas as técnicas acima.
• Potencial Zeta: faixa de −27,3 a −51,6 mV, ainda altamente estável no geral.
• PdI：0.25–0.56， significativamente superior às duas primeiras tecnologias, indicando uma distribuição mais ampla do tamanho das partículas; O aumento da velocidade e do tempo pode melhorar a uniformidade até certo ponto.

Otimização de nanoliposomas e estabilidade física de armazenamento

Otimização secundária de três tecnologias com o RSM:

• O objetivo é minimizar o tamanho de partícula, o potencial absoluto Zeta e o PdI;
• Com base nisso, a carga do HOPO é maximizada para examinar seu impacto na estabilidade.

A fórmula resultante é armazenada a 4 °C por 35 dias e o tamanho de partícula, o potencial Zeta e o PdI são medidos a cada 7 dias de amostragem (Tabela 6).

Alterações de tamanho de partículas:

• As amostras preparadas por MF e US têm tamanhos de partículas < 200 nm durante todo o período de armazenamento.
• As amostras de alta carga de óleo dos EUA tiveram o menor aumento de tamanho de partícula (apenas 2,7%), enquanto as amostras de alta carga de óleo RS tiveram o maior aumento (15,2%).

Alterações do potencial Zeta:

• Redução significativa do potencial absoluto da amostra MF de alta carga de óleo (18,9%); As amostras US e RS tiveram reduções menores (≤ 26%), indicando que altas concentrações de óleo podem melhorar a estabilidade potencial em alguma medida.

Alterações de PDI:

• O PdI das amostras MF e US permanece < 0,3, mantendo a altura uniforme; As amostras RS aumentam o PdI para 0,35 em altas cargas de óleo, tendo a distribuição a ser desigual.

Observação com eletroscópio de transmissão (TEM)

Os nanolípidos preparados em condições favoráveis apresentam uma estrutura de vesícula esférica de camada única, o tamanho das partículas é consistente com os resultados da DLS, verificando ainda mais que todas as três técnicas podem obter nanolípidos de nível

Conteúdo de beta-caroteno em lipídeos MF e US

O beta-caroteno é vulnerável à degradação térmica.

Os resultados de HPLC mostraram que a suspensão de liposoma bruto tinha um teor de beta-caroteno de 6,49 x 10-3 mg mL-1. Retenção de 92,9% (diminuição de 7,09%) após microrreio; Taxa de retenção após ultra-som 61,2% (diminuição de 38,83%).

Indica que a tecnologia de microrreio danifica o beta-caroteno com o mínimo, provavelmente associado a altas temperaturas instantâneas locais de ultra-som.

VI. Conclusões

O método de superfície responsiva (RSM) otimizou sistematicamente o processo e a formulação de três técnicas de homogeneização - microrreio (MF), ultra-som (US) e rotor-stator (RS) - na preparação de nanolipídeos envoltos em óleo de palma com alto ácido oleico (HOPO).

• Tecnologia de microrreio tem um excelente desempenho integrado na faixa examinada, obtendo tamanho mínimo de partícula (≈ 100 nm) e baixo índice de dispersão múltipla (PdI < 0,15), com a melhor uniformidade do sistema.
• Todas as três técnicas podem preparar nanolípidosomas com tamanhos de partículas < 200 nm, todos de acordo com a definição de "nanolípidosoma".

Através da otimização da carga HOPO, foi descoberto que o aumento do teor de óleo melhora significativamente a estabilidade física dos lípidos durante o armazenamento a 4 °C e 35 d:

• Em condições de microrreio e ultra-som, o aumento do tamanho de partículas em amostras de óleo elevado, a diminuição do potencial absoluto Zeta e o aumento do PdI são menores do que em amostras de óleo baixo.

• Os resultados sugerem que os componentes antioxidantes no HOPO, como a beta-carotena, são antioxidantes sinergistas com a camada bimolecular de fosfolípidos, retardando a agregação liposomal e a degradação oxidativa.

Solução integral para homogeneização de microrreio

Referências

[1] Juan David Beltrán, Ricaurte L, Estrada K B, et al. Efeito dos métodos de homogeneização sobre a estabilidade física dos nanoliposomas de grau nutricional usados ​​para encapsular óleo de palma alto oleico [J]. LWT, 118[2025-08-09]. DOI:10.1016/j.lwt.2019.108801.