As etapas operacionais padrão dos concentradores de extração de refluxo térmico podem ser divididas em quatro fases, que exigem um rigoroso seguimento do processo para garantir segurança e eficiência:
Preparação antes da inicialização
1 – Verificação do equipamento:
Confirme a vedação da porta de drenagem, o estado das válvulas e as tubulações sem vazamentos e conclua a limpeza do equipamento.
Verifique se a pressão de vapor, o fornecimento de água de resfriamento, o sistema de vácuo e a fonte de energia estão em funcionamento.
2 – Incorporação e impregnação:
De acordo com as exigências do processo, pesar a substância no tanque de extração, adicionar um solvente de 5-10 vezes o peso da substância (água ou etanol, etc.).
Feche a entrada, abra a válvula de vazamento do topo do tanque para equilibrar a pressão e mergulhe o medicamento até o tempo definido (geralmente 30-60 minutos).
Ciclo de extração e retorno de calor
1- Iniciar a extração:
Abra o sistema de água de resfriamento, introduza o vapor na caixa do tanque de extração ou na válvula de vapor direta, aqueça lentamente até a ebulição e reduza a quantidade de vapor para manter o estado de microebulição.
Operação crítica: mantenha a válvula de descarga aberta durante a ebulição para evitar que a acumulação de pressão cause explosão.
2) Ciclo de retorno de calor:
Após ferver por 20-30 minutos, o sistema de vácuo inicializado bombea cerca de 1/3 do líquido extraído para o concentrador.
Feche a válvula de vapor do tanque de extração, abra o aquecimento do concentrador e o vapor secundário gerado pela concentração retorna ao tanque de extração como um novo solvente depois de ser liquefeito pelo condensador.
Controle a temperatura do refluxo em 40-80 ° C (água ≤ 90 ° C, álcool ≤ 80 ° C), para garantir que os ingredientes eficazes se dissolvam e reduzam as impurezas.
Controle do ciclo dinâmico:
Mantenha o ciclo de extração-concentração por 2-4 horas até que o líquido de extração esteja quase incoloro, indicando que os ingredientes ativos são essencialmente limpos.
Concentração e fim de refluxo
Fase de concentração independente:
Feche a válvula de refluxo, abra a válvula de vácuo do concentrador (mantenha o vácuo ≥-0,06 MPa) e alterne o vapor secundário para o refrigerador.
Ajuste a entrada de líquido do concentrador para manter o nível na linha média do espelho e mantenha a concentração aquecida até a proporção de fluxo de imersão de 1,1-1,34.
2) Julgamento final:
A amostragem detecta a proporção de concentrado, fecha a válvula de aquecimento e o sistema de vácuo imediatamente após atingir o padrão para evitar que a pasta seja liberada pelo calor.
IV. Operação final
Recuperação de solventes:
Se usar solventes orgânicos, como etanol, adicionar água para recuperar o solvente residual por meio de vapor.
2 – Limpeza e manutenção:
Limpe o líquido restante no tanque de extração para o tanque de armazenamento e abra a porta para limpar o resíduo.
Inicie o sistema de limpeza on-line (CIP) para esterilizar o equipamento e limpar os resíduos.
V. Pontos de segurança e eficiência
1, controle de ebulição anti-explosão: a fase de ebulição deve abrir a válvula de descarga, a operação do solvente orgânico precisa de um ambiente anti-explosão.
2, regulamento preciso da temperatura: a concentração de baixa temperatura (50-80 ° C) mantém os componentes sensíveis ao calor para evitar a acumulação de medicamentos para formar "pilhas frias".
Tratamento de interrupção do ciclo: se o processo de refluxo térmico for interrompido, é necessário restabelecer o equilíbrio do solvente antes de continuar a operar.
A pressão, a temperatura e o vácuo devem ser monitorados durante toda a operação para garantir a conformidade com os parâmetros do processo.