Características físicas básicas e especificações técnicas de teste

Como matéria-prima específica no campo da síntese orgânica, a uniformidade de suas propriedades físicas é essencial para a adaptação do processo subsequente, os testes relevantes são realizados de acordo com os padrões de análise geral de compostos orgânicos:

1. Aparência e características micromorfológicas

　　•Desempenho macroNormalmente em pó cristalino branco, sem impurezas mecânicas visíveis ao olho nu, partículas incolores ou aglomerados em blocos. A aceitação de importação deve passar por 40 alvos de triagem de quasi-tela, a proporção de resíduos de tela deve ser controlada abaixo de 0,05%, o ângulo de descanso no teste de fluidez do pó deve ser menor de 35 °, para garantir a uniformidade do link de alimentação.

　　•Observação MicroscópicaCom o uso de microscópio eletrônico de varredura (SEM), as partículas são cristalizadas em forma regular de prisma ou em forma de placa, com bordas cristalinas claras e sem espinhas, tamanho médio das partículas distribuído na faixa de 10-30 μm, o fator de variação do tamanho das partículas deve ser inferior a 8%, evitando problemas de taxa de dissolução desigual devido às diferenças de morfologia das partículas.

Características termológicas e métodos de medição

　　•Intervalo de ponto de fusãoAdotando o método térmico de varredura diferencial (DSC), a taxa de aquecimento é definida como 5 ° C / min, a atmosfera de proteção do nitrogênio (velocidade de fluxo de 60 mL / min), o ponto de fusão real deve ser estável na faixa 193 ° C-195 ° C, o pico de absorção de calor de fusão é simétrico e a largura do meio pico é menor que 1,5 ° C, a anomalia do pico geralmente sugere a existência de impurezas isoméricas.

　　•Estabilidade térmicaPor meio da análise térmica e pesada (TGA), na atmosfera de nitrogênio subir da temperatura ambiente para 350 ℃, a perda de massa abaixo de 200 ℃ deve ser inferior a 0,3%, 280 ℃ começa a aparecer perda de peso óbvia (temperatura inicial de decomposição), 320 ℃ a taxa de perda de peso não excede 5%, para fornecer a base de parâmetros de temperatura para o processo de síntese de alta temperatura posterior.

Solubilidade e propriedades ópticas

　　•Comportamento de dissoluçãoEm condições de temperatura estática de 25 ° C, determinar a solubilidade em diferentes solventes: a solubilidade na fase aquática < 5mg / mL, a solubilidade no metanol 20-25mg / mL, a solubilidade no diclorometano > 100mg / mL, o processo de dissolução não tem fenômeno turbulento, a diferença de solubilidade pode ser usada para a separação de purificação inicial da matéria-prima.

　　•Atividade ópticaUsando a medição de rotação automática, as condições de teste são de 20 ° C, lâmpada de sódio (589,3 nm), solvente de metanol (concentração de 5,0 g / 100 mL), a rotação de teste deve estar na faixa de -7,5 ° a -9,5 °, o indicador reflete diretamente a integridade da estrutura manual molecular, o desvio além da faixa é considerado inadequado.

Características químicas e técnicas de caracterização

As características químicas das matérias-primas são caracterizadas principalmente pela estrutura molecular, grupos funcionais e indicadores de pureza, os principais detalhes técnicos são os seguintes:

1. Estrutura molecular e características do grupo funcional

　　•Propriedades estruturaisA molécula contém grupos funcionais como clorociclohexilo, dimetilamina e outros, com propriedades químicas típicas de compostos amínicos, em condições ácidas pode formar sais estáveis, sua forma de hidroclorato é a forma comum na aplicação prática, a estrutura molecular contém um centro manual, existe um fenômeno de isoméria óptica.

　　•Características do espectro infravermelhoAnálise de espectroscopia infravermelha (IR) com comprimido de bromuro de potássio, com pico de absorção característico na área infravermelha média (4000-670cm-1): pico de vibração de estiramento N-H em 3400-3300cm-1, pico de vibração de estiramento C-H em 2930-2850cm-1, pico de vibração de estiramento C-N em 1450cm-1, pico de absorção característica C-Cl em 750 cm-1, que pode servir como base de identificação estrutural.

Indicadores de pureza e estabilidade química

　　•Teste de purezaUtilizando cromatografia de fase líquida de alta eficiência (HPLC), a coluna cromatográfica é a coluna de fase inversa C18, a fase de fluxo é metanol-água (proporção de volume 70:30), comprimento de onda de detecção de 223 nm, tempo de retenção do pico principal de cerca de 8,5 minutos, pureza não deve ser inferior a 98,5%, a área do pico de impurezas individuais não deve exceder 0,5%.

　　•Estabilidade químicaEm condições de pressão normal e temperatura normal, a sensibilidade à luz e à umidade é baixa, mas em um ambiente altamente alcalino (pH > 10) é fácil ocorrer a reação de hidrolise, gerando derivados de ciclohexiaminas; O contato com oxidantes fortes pode causar degradação oxidativa e, portanto, é necessário evitar a mistura com substâncias como permanganato de potássio e peróxido de hidrogênio.

3. Características da composição dos elementos

Determinado pelo método de análise elementar, o teor de elementos teóricos é: carbono 63,0% -64,5%, hidrogênio 8,5% -9,5%, cloro 21,5% -22,5%, nitrogênio 4,3% -4,8%, o desvio relativo entre o valor real e o valor teórico deve ser menor que 0,3%, pode ser usado para a avaliação preliminar da qualidade e pureza das matérias-primas.

Valor prático da indústria do controle de características

O controle das propriedades físicas e químicas das matérias-primas de vestuário é importante para a indústria de síntese orgânica: através do controle preciso de indicadores físicos como o ponto de fusão, a rotação relativa e outros, a seletividade e o rendimento da reação a jusante podem ser garantidos; Através de técnicas de caracterização química como espectroscopia infravermelha e HPLC, a pureza das matérias-primas e as anomalias estruturais podem ser identificadas de forma eficaz para reduzir os riscos do processo. A acumulação de dados de propriedades também fornece um paradigma de referência para a construção de sistemas de detecção de matérias-primas químicas de tipo amínico.