I. Preparação
1. pré-tratamento da amostra
A maioria dos solventes é removida pré-centrifugadamente ou por filtragem para reduzir a carga do sistema de vácuo.
Os materiais fáceis de decompor, oxidar ou mudar de fase devem ser colocados em uma bandeja para evitar a contaminação do equipamento.
Solvente líquido e inflamáveis com ponto de ebulição < 150 ° C são estritamente proibidos de entrar na caixa.
2 – Inspeção do equipamento
Verifique que o anel de vedação da porta da caixa está intacto, feche a válvula de escape e conecte a tubulação da bomba de vácuo.
Limpe a bile interna antes do aquecimento para evitar que os resíduos afetem o efeito de secagem.
II. Processo operacional
1. carregamento e vedação
Coloque o material uniformemente no rack da amostra para garantir que o ar flua suavemente dentro da caixa.
Feche a porta da caixa e gire a mão da porta para o anel de vedação se encaixar perfeitamente.
2- Bombeamento de vácuo (núcleo pulsante)
Abra a válvula de vácuo → inicie a bomba de vácuo e bombe até a expressão de vácuo de -0,1 MPa (aproximadamente vácuo absoluto).
Operação pulsante: fechar a válvula de vácuo → suspender a bomba → repetir o vácuo 3-5 vezes para reforçar a desligação da água.
3 – Aquecimento e controle de temperatura
Definir a temperatura (geralmente ≤200 ℃): Adote o método de aquecimento secundário (por exemplo, o objetivo de 60 ℃ definir 50 ℃ primeiro, o excesso de rebate ajustado para 60 ℃).
Entrar no estado termostato após a estabilização da temperatura (cerca de 120 minutos).
Injecção de gás inerte (opcional)
Os gases inertes como o nitrogênio podem ser introduzidos durante o processo de secagem, reduzindo o risco de oxidação.
5 – Monitoramento do processo
Observe o medidor de vácuo regularmente, se o vácuo cair, é necessário bombear novamente.
Para registrar flutuações de temperatura acima de ± 10 ° C, é necessário calibrar o sensor.
III. Conclusão do processo
1. resfriamento e ruptura de vácuo
Desligue a fonte de aquecimento → abra lentamente a válvula de descarga (para evitar alterações abruptas da pressão do ar que danifiquem a amostra).
Até que o medidor de vácuo volte a zero, saia da porta da caixa (se a porta estiver apertada, desligue o anel de vedação para importar ar).
2 – Recolha e limpeza
Use luvas de proteção para remover o material.
Limpe oportunamente os resíduos dentro da caixa para manter a placa porosa aberta.
IV. Observações essenciais
Proteção de segurança: Use luvas isolantes e óculos de proteção durante a operação.
Proteção da bomba de vácuo:
Depois de bombear o vácuo, a válvula de vácuo deve ser fechada e, em seguida, a fonte de alimentação da bomba deve ser fechada para evitar o refluxo do óleo.
A bomba de óleo é proibida para amostras de água, e a bomba de água resistente à corrosão é preferida.
Controle de temperatura: a temperatura de definição do material sensível ao calor deve ser inferior ao ponto de ebulição do solvente de 20 ° C (por exemplo, etanol de 60 ° C).