O núcleo do princípio de processo de secador por congelamento (secador por congelamento) é fazer com que a umidade no material (ou outro solvente) sublime diretamente do gelo em estado sólido para o gás em condições de baixa temperatura e baixa pressão, alcançando assim o objetivo de secagem, mantendo ao mesmo tempo a estrutura original e a atividade do material. Seu processo é dividido em três fases principais:
Fase pré-congelada:
Objetivo: congelar todo o material a secar (geralmente solução, suspensão ou sólido úmido) em uma estrutura cristalina de gelo em estado sólido. Esta é a base do processo de sublimação posterior.
Princípio: o material é colocado na prateleira da sala de secagem do freezer. Por meio de refrigerante circulante (ou refrigeração direta) ou radiação de armadilha fria dentro da prateleira, a temperatura do material é reduzida rapidamente abaixo do seu ponto de co-cristalização (para soluções) ou ponto de co-fusão (para misturas de cristais), geralmente muito abaixo do ponto de congelamento da água (por exemplo, -40 ° C a -50 ° C ou menos). A taxa de resfriamento nesta fase (congelamento lento ou rápido) é essencial para a estrutura do produto final congelado (por exemplo, tamanho do cristal de gelo, porosidade) e retenção de substâncias ativas e requer um controle preciso de acordo com as propriedades do material.
Fase de secagem/sublimação:
Objetivo: transformar o gelo sólido diretamente em vapor de água e removê-lo, mantendo o material congelado.
2. princípios fundamentais:
Estabelecimento de vácuo: a bomba de vácuo é iniciada e continua a puxar vácuo para a sala de secagem, reduzindo significativamente a pressão do sistema (geralmente na faixa de dezenas a centenas de pascals).
Mantenção de baixa temperatura: a temperatura da prateleira é mantida em um nível baixo (geralmente de -30 ° C a -10 ° C ou de acordo com a configuração do material), garantindo que a temperatura do núcleo do material seja inferior à sua temperatura de colapso ou ao ponto de co-cristalização / fusão e que o material esteja sempre congelado.
Sublimação: Em ambientes de baixa temperatura e baixa pressão (610,5 Pa, muito abaixo da pressão trifásica da água), as moléculas de gelo obtêm energia suficiente para sublimar diretamente do estado sólido ao vapor de água sem passar pela fase líquida da água. Este processo requer a absorção de grandes quantidades de calor (sublimação de calor potencial).
Fornecimento de calor e equilíbrio: as prateleiras fornecem calor controlado (circulando através do meio de aquecimento interno), compensando com precisão o calor absorvido para a sublimação do gelo. A falta de calor pode levar a sublimação muito lenta ou até estagnação; Excesso de calor pode causar derretimento local ou colapso do material (destruição da estrutura porosa). Depois de sublimar no interior do material, a água se espalha através dos canais porosos deixados pela camada de secagem do material.
Captura de vapor de água: a grande quantidade de vapor de água gerada pela sublimação é capturada de forma eficiente por uma armadilha fria (condensador) localizada entre a sala de secagem e a bomba de vácuo. A temperatura da armadilha fria é muito inferior à temperatura da sala de secagem (geralmente abaixo de -50 ° C, até -80 ° C ou mesmo abaixo), e quando o vapor de água entra em contato com a superfície gelada da placa de armadilha fria, condensa-se rapidamente em gelo, impedindo que o vapor de água entre na bomba de vácuo e cause danos e mantenha o ambiente de baixa pressão e a baixa diferença de pressão do vapor necessários para o sistema (a força crítica para impulsionar a sublimação).
Ponto-chave: Esta fase elimina a grande maioria da água livre do material (cerca de mais de 90% da umidade total do material). A taxa de sublimação é determinada conjuntamente pelo calor fornecido à interface de sublimação, a taxa de condução do vapor de água através da camada seca e a capacidade de condensação da armadilha fria. Geralmente a duração é mais longa.
Fase secundária de secagem/desabsorção:
1, Objetivo: Depois da remoção de uma secagem, a água ligada mais estreitamente ligada às moléculas do material (como proteínas, poliaçúcares) que permanecem dentro do material seco.
2. princípio:
Aumento da temperatura: em condições de alto vácuo (o vácuo pode ser mais elevado do que uma secagem), aumentar gradualmente (às vezes até gradualmente) a temperatura da prateleira (pode variar de temperatura ambiente a 60 ° C ou até mais, dependendo da resistência térmica do material).
Desabsorção ocorre: a temperatura aumentada dá a molécula de água ligada energia suficiente para que ela seja desabsorvida (desligada) das moléculas do material e transformada em um estado de vapor de água.
Remoção a vácuo: o vapor de água desaspirado também é capturado por armadilhas frias.
Embora a quantidade total de água removida nesta fase seja menor (cerca de 5-10% da umidade total do material), é essencial para o teor de umidade, a estabilidade a longo prazo e a solubilidade do produto final. É necessário controlar com precisão a temperatura e a duração para evitar que o sobreaquecimento cause deformação ou degradação do material.
