-
E-mail
qihua.chen@yinizhisci.com
-
Telefone
13701760200
-
Endereço
Lado leste do 1º andar, Edifício 3, 111, Jiye Road, Zona de Desenvolvimento Econômico Jinqiao, Nova Distrito de Pudong, Xangai
Shanghai Yinzhi Scientific Instrument Co., Ltd
Resolução de falhas comuns em cromatografia líquida: um guia completo da reparação à manutenção diária
Datas:2025-07-15Leia:2
Em instrumentos de precisão de laboratório, o cromatográfico líquido é como um “analista” rigoroso, com a importante missão de separação e detecção de compostos. No entanto, esse "especialista em precisão" também pode falhar devido a vários fatores que afetam a eficiência experimental e a precisão dos dados. Este artigo analisa as falhas comuns na cromatografia líquida, oferece soluções práticas de reparação e resume os pontos de manutenção diária para ajudá-lo a manter o seu instrumento sempre no melhor estado possível.
Anomalias de pressão: alerta de "pressão arterial" em cromatografia líquida
A pressão é um indicador central do funcionamento da cromatografia líquida e, assim como a pressão arterial do corpo humano, alta ou baixa são indicadores de problemas potenciais.
Os alarmes de alta tensão são frequentemente associados a obstruções de fluxo. Quando a pressão do sistema subir de repente, pode ser verificado gradualmente em ordem de fluxo: primeiro desconectar a entrada da coluna cromatográfica, se a pressão cair, indicar o ponto de bloqueio na coluna cromatográfica ou na tubulação subsequente; Se a pressão permanecer alta, verifique a válvula unidirecional, o amostrador e a cabeça da bomba. Durante a manutenção, para tubos ligeiramente bloqueados, pode ser lavado com uma solução de ácido nítrico a 5%; A poluição da válvula unidirecional precisa ser desmontada para limpeza por ultra-som e substituída se o núcleo da válvula desgastar.
Os alarmes de baixa pressão são geralmente causados por vazamentos ou esgotamento de solventes. Primeiro observe se há gotas na junção, a junção solta precisa ser apertada novamente e o anel de vedação desgastado deve ser substituído oportunamente; Se a superfície da garrafa de solvente for muito baixa, a bolha deve ser eliminada após a reposição do solvente para evitar que a cavidade da bomba entre no ar para formar um bloqueio de gás.
Anomalias da linha de base: o "assassino invisível" da precisão dos dados
A estabilidade da linha de base influencia diretamente os resultados do teste, e os problemas comuns da linha de base incluem deriva, ruído e picos fantasmas.
A deriva de linha de base pode resultar de flutuações na temperatura da coluna, mudanças na relação de fluxo ou poluição do detector. É necessário garantir que a temperatura da caixa de temperatura da coluna esteja estável dentro de ± 0,1 ° C; O uso de mistura on-line durante a fase de fluxo misturado para reduzir os erros de combinação manual; Se a piscina de circulação do detector estiver contaminada, pode ser lavada de forma inversa com uma mistura de metanol e água, e os poluentes obstinados podem tentar mergulhar em solução de ácido nítrico diluído.
O ruído de linha de base é geralmente associado a um impulso excessivo da bomba, uma energia insuficiente da lâmpada do detector ou uma bolha na tubulação. Verifique se o amortiguador da bomba está falhando e substitua se necessário; Monitorar regularmente a duração do uso da lâmpada do detector, substituir antecipadamente quando se aproximar da vida útil; As bolhas no sistema precisam ser removidas através de desgasificação completa (por exemplo, desgasificação a vácuo, desgasificação por ultra-som) e operações de escape de purga.
Os picos fantasmas são causados pela poluição das amostras, impurezas de fase de fluxo ou resíduos de amostradores. Usando recipientes limpos para processar amostras, o fluxo requer um reagente cromatográfico e filtração através de uma membrana de filtro de 0,22 μm; Lave a agulha de amostragem com a fase de fluxo antes da amostragem e limpe a válvula de amostragem após o experimento.
Deriva de tempo de retenção: o “fator de instabilidade” do efeito de separação
A repetitividade do tempo de retenção é fundamental para a análise cromatográfica líquida, com problemas de deriva associados principalmente a mudanças no pH da fase de fluxo, envelhecimento da coluna cromatográfica ou instabilidade da velocidade de fluxo.
Flutuações no pH da fase de fluxo podem afetar significativamente o comportamento de retenção de compostos iônicos, o pH deve ser controlado com soluções tampão e a concentração de sal tampão não deve ser muito baixa (geralmente não inferior a 5mmol / L); Perda de fase fixa após o uso prolongado da coluna cromatográfica, o efeito da coluna pode ser avaliado pelo tempo de retenção do produto padrão de teste, e a coluna precisa ser substituída quando o efeito da coluna cair gravemente; A velocidade de fluxo instável requer a verificação do anel de vedação da bomba e da válvula unidirecional, a substituição oportuna dos componentes de desgaste, ao mesmo tempo que garante a ventilação suave da garrafa de solvente e evita que a pressão negativa afete a velocidade de fluxo.
Manutenção diária: "senha-chave" para prolongar a vida útil do instrumento
A prevenção é melhor do que a manutenção, e a manutenção diária científica pode reduzir significativamente a ocorrência de falhas. Após a conclusão do experimento diário, o sistema de lavagem com solvente puro (metanol com coluna de fase inversa, hexano com coluna de fase positiva), para evitar que o cristal de sal tampão bloqueie a tubulação; Verifique semanalmente a vedação de cada junção, limpe a janela do detector e a placa de amostra; Substituição mensal do anel de vedação do rotor do amostrador, caixa de temperatura da coluna de calibração e comprimento de onda do detector; A manutenção das bombas é realizada trimestralmente, incluindo a troca de aneis de vedação, a limpeza de válvulas unidirecionais e a inspeção de sensores de pressão.
Além disso, é essencial manter um registro do uso do instrumento, com um registro detalhado de cada tempo de manutenção, peças substituídas e resolução de falhas, facilitando o rastreamento das causas do problema. Ao mesmo tempo, verificações regulares do desempenho do instrumento, como testes de flutuação de pressão, ruído de linha de base e repetitividade do tempo de retenção, garantem que o instrumento esteja em estado de conformidade.
O funcionamento eficiente do cromatográfico de fase líquida não depende do julgamento preciso das falhas e do tratamento oportuno, mas depende mais da operação e manutenção diárias das especificações- É.O domínio dessas técnicas de reparação e manutenção de falhas lhe permite lidar com diversos problemas em seus experimentos, permitindo que os instrumentos de precisão forneçam sempre dados confiáveis para a pesquisa científica.
