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Análise de 14 impurezas de terras raras em 99,99998% de óxido de paládio (Ce₂O3) ultrapuro
Datas:2025-12-31Leia:2
Terra RaraÉ uma das pedras angulares da indústria tecnológica moderna e os produtos de terras raras de alta pureza afetam diretamente o desempenho do produto final. De energia verde a eletrônica inteligente, de armas de ponta a dispositivos médicos, tudo é inseparável a esta série de "ouro industrial". Seu processo de preparação é a encarnação da tecnologia de separação química e um sinal importante da força do país na ciência dos materiais e na indústria química fina. Atualmente, a China é o maior produtor e fornecedor de terras raras de alta pureza do mundo, com uma cadeia industrial completa, desde a mineração até a purificação de separação.
►Terra Rara Alta PurezaGeralmente se refere a um único óxido de terras raras ou metal com pureza superior a 99,9%, em vez de uma mistura de terras raras. A pureza é o seu indicador mais crítico, porque até mesmo pequenas impurezas (outros elementos de terras raras ou não) podem afetar seriamente seu desempenho em aplicações de alta tecnologia. Com a melhoria contínua da tecnologia de refinação, a pureza do óxido de terras raras pode atingir 6N ou 7N, o que faz com que os métodos de medição de impurezas de terras raras sejam mais exigentes.
►O principal método de detecção de elementos de impurezas em terras raras de alta purezaEspectrometria de emissão de plasma acoplado por indução (ICP-OES) e espectrometria de massa de plasma acoplado por indução (ICP-MS) na norma nacional GB/T 18115.1-15Para óxidos de terras raras com pureza inferior a 99,99%, o teste ICP-OES pode ser usado com o método de correspondência de matriz. Para mais de 99,99% de óxidos de terras raras, é necessário aplicar o método de correção interna para o teste ICP-MS.
►Ao usar o método ICP-MS para a detecção de terras raras de alta pureza, os elementos de terras raras são extremamente fáceis de formar interferência espectral de massa de íons multiatômicos como óxidos, hidrogêridos e hidrogêridos, portanto, o instrumento precisa ter uma forte capacidade de remoção de interferência para remover a interferência espectral de massa, caso contrário, a separação de matriz é necessária com uma coluna microscópica de C272 para reduzir a interferência espectral de massa. Além disso, como os elementos de terras raras em si têm uma temperatura de sublimação elevada e são facilmente acumulados no cone de interface refrigerado por água, causando bloqueio do cone e desviando o sinal do instrumento, é necessário que o instrumento tenha um maior abertura do cone para analisar essas amostras a longo prazo.
A empresa Perkin Elmer.NexION 5000G Multipolar Quad-Pole ICP-MSEquipado com uma nova tecnologia de interface de segunda geração de três cones (maior abertura da indústria) com tecnologia OmniRing e um gerador de radiofrequência de plasma com bobina de radiofrequência LumiCoil, permite a análise estável de amostras de alta matriz, como terras raras de alta pureza, por um longo período de tempo. Mais importante ainda, na remoção de interferência espectral de massa, o tetrapolo primário (Q0) do NexION 5000G remove íons de matriz através da tecnologia de varredura espectral de massa sincronizada com o tetrapolo principal, permitindo que os íons alvo entrem ao máximo em Q1 para serem filtrados, reduzindo o efeito de carga espacial e filtrando íons de massa única (resolução < 0,3 amu) pelo analisador de massa de primeiro nível (Q1) para a piscina de colisão de tetrapolo axialmente acelerada (Q2) para a remoção de íons de interferência ou transferência de massa do íon alvo.
Perkin Elmer NexION 5000G ICP-MS
O NexION 5000GA piscina de colisão de quatro polosÉ uma piscina universal dedicada para controlar as reações químicas dentro da piscina de reação. Isso é alcançado usando sintonização dinâmica de largura de banda dentro do pool de reação. A sintonização dinâmica da largura de banda impede que os subprodutos da reação formem novas interferências no gás de reação ou em impurezas do gás de reação que podem ter sido introduzidas na piscina de reação. Uma mistura de gás 100% puro ou altamente reativo pode ser usada em piscinas de reação, onde a largura de banda elimina facilmente interferências previsíveis e repetidas. Depois de passar pela piscina universal, os íons alvo entram no analisador de massa de segundo nível (Q3) para filtrar as interferências e realizar a triagem de massa dos íons alvo finais, permitindo que eles entrem no detector para a detecção.
Exercício de combate: Determinação de 14 impurezas de terras raras em 99,99998% de óxido de paládio de terras raras de alta pureza (Ce2O3)
O método atual de detecção de impurezas de terras raras no óxido de paládio baseia-se principalmente no GB / T 18115.2-2020.Espectrometria de plasma acoplado por indução e espectrometria de massa de plasma acoplado por indução- É.
EmUtilização do ICP-OESQuando o teste é realizado, limitado à sensibilidade e resolução do espectrômetro, a faixa de detecção de terras raras de impurezas está entre 0,001% e 0,1%, e não pode atender às necessidades de detecção de terras raras de alta pureza.
EmUtilização do ICP-MSA análise é feita porque Ce + e O + e H + se combinam para formar íons multiatômicos, o que afeta a detecção de La, Pr, Gd, Tb e Lu. Especialmente para a análise de Gd e Tb, é necessário fazer um teste de análise após a separação do matriz CE através de uma microcoluna C272.
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Interferença espectral de massa no matriz CE
NexION 5000G Multipolar Quad-Pole ICP-MSSem nenhum meio de separação, é possívelRemove facilmente a interferência do espectro de massa gerada no matriz CeFornece uma forte garantia para a detecção de terras raras de alta pureza. No teste de alta pureza de CE, o NexION 5000G permite que os íons alvo formen grupos de íons de massa especial, evitando a interferência de íons multiatômicos na formação do matriz de CE, e controlando com precisão o campo elétrico de aceleração axial e o RPq na piscina de reação de colisão, evitando a geração de subprodutos.
Diagrama de detecção de Pr em matriz CeH e remoção de interferência CeH
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Detecção de Tb em matriz CeOH, esquema de remoção de interferência de CeOH
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Após a remoção da interferência, 14 tipos de impurezas foram detectadas em terras raras de alta pureza.
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Conclusão
NexION 5000G Multipolar Quad-Pole ICP-MSDesenho de quatro polos com vários conjuntosSem a necessidade de técnicas complexas de separação de matrizes de terras raras, é possível analisar com precisão amostras de terras raras de alta pureza por um longo período de tempo. A interferência do espectro de massa é reduzida para muito baixa através da introdução de gás de reação puro e altamente ativo na piscina de colisão de quatro polos. Neste artigo, a interferência de CeO, Tb e Gd de CeOH através da introdução de amônia na piscina de colisão de quatro polos, a interferência de CeH e CeO2H na piscina de colisão de quatro polos para satisfazer os requisitos de detecção de CE de alta pureza.