O concentrador de extração de refluxo térmico integra a extração e a função de concentração, o processo é compacto e coerente, o operador só precisa definir bons parâmetros no sistema de controle para concluir automaticamente todo o processo de alimentação, extração e concentração, reduzir a intervenção manual e o tempo de conexão do processo, reduzir a intensidade de trabalho e melhorar a eficiência da produção. A energia térmica gerada pelo aquecimento, por um lado, é usada para manter o refluxo de ebulição do solvente, por outro lado, durante a concentração, ajuda a evaporação do solvente, o calor é utilizado em graus, sem perda de calor excessiva, em comparação com a combinação de equipamentos de concentração de extração dispersa, as vantagens de poupança de energia são proeminentes e a operação a longo prazo reduz os custos de consumo de energia.
Etapas de medição do concentrador de extração de refluxo térmico:
Preparação antes da inicialização:
- Inspeção do equipamento: confirme a vedação da porta de drenagem, o estado da válvula e a tubulação sem vazamento, conclua a limpeza do equipamento. Verifique se a pressão de vapor, o fornecimento de água de resfriamento, o sistema de vácuo e a fonte de energia estão em funcionamento.
- Alimentação e mergulho: de acordo com as exigências do processo, pesar a substância no tanque de extração, adicionando um solvente de 5-10 vezes o peso da substância (água ou etanol, etc.). Feche a entrada, abra a válvula de vazamento do topo do tanque para equilibrar a pressão e mergulhe o medicamento até o tempo definido (geralmente 30-60 minutos).
Ciclo de extração e retorno de calor:
- Iniciar a extração: abrir o sistema de água de resfriamento, para a caixa do tanque de extração ou válvula de vapor direta para entrar no vapor, aquecer lentamente para diminuir a quantidade de vapor após a ebulição, manter o estado de microebulição. Mantenha a válvula aberta durante a ebulição para evitar que a acumulação de pressão cause explosão.
- Ciclo de refluxo térmico: após ferver por 20-30 minutos, o sistema de vácuo inicial bombea cerca de 1/3 do líquido extraído para o concentrador. Feche a válvula de vapor do tanque de extração, abra o aquecimento do concentrador e o vapor secundário gerado pela concentração retorna ao tanque de extração como um novo solvente depois de ser liquefeito pelo condensador. Controle a temperatura do refluxo em 40-80 ° C (água ≤ 90 ° C, álcool ≤ 80 ° C), para garantir que os ingredientes eficazes se dissolvam e reduzam as impurezas.
- Controle dinâmico do ciclo: mantenha o ciclo de extração - concentração por 2-4 horas até que o líquido de extração esteja quase incolor, indicando que os ingredientes ativos são basicamente limpos.
Concentração e fim de refluxo:
- Fase de concentração independente: feche a válvula de refluxo, abra a válvula de vácuo do concentrador (mantenha o vácuo ≥ -0,06 MPa), alterne o vapor secundário para o refrigerador. Ajuste a entrada de líquido do concentrador para manter o nível na linha média do espelho e mantenha a concentração de aquecimento contínuo até a proporção de fluxo de imersão de 1,1 -1,34.
- julgamento final: amostragem para detectar a proporção de concentrado, fechar a válvula de aquecimento e o sistema de vácuo imediatamente após o alcance do padrão, para evitar a separação de calor da pasta concentrada.
4. Operação final:
Recuperação de solventes: se usar solventes orgânicos como etanol, adicionar água para recuperar o solvente residual por meio de vapor.
- Limpeza e manutenção: limpar o líquido restante no tanque de extração para o tanque de armazenamento, abrir a porta de escoria para limpar o escoria. Inicie o sistema de limpeza on-line (CIP) para esterilizar o equipamento e limpar os resíduos.
Precauções para o uso de concentradores de extração de refluxo térmico:
Nota: para determinar a quantidade de injeção de medicamentos por lata através da verificação, o princípio de extração de refluxo térmico determina que a quantidade de injeção é maior do que a quantidade de injeção de lata de extração multifuncional.
Controle do tempo de refluxo: Determine o tempo de início do refluxo de acordo com a concentração do medicamento. O tempo de refluxo é cedo demais, a baixa concentração de líquido de extração prolongará o tempo de extração eficaz, o tempo de refluxo é tarde demais, a saturação da concentração de líquido de extração é desfavorável para a extração de ingredientes eficazes e também desperdiça energia. Uma hora após a extração (fervência), parte do líquido deve ser colocada no tanque de concentração para começar a refluxar e cronometrar. Ao mesmo tempo, excluir o ar dentro do tanque ao ferver no tanque de extração, caso contrário, a pressão dentro do tanque será produzida.
Controle de temperatura: para controlar a temperatura do refluxo, não seja muito baixa. Ao mesmo tempo, deve controlar a temperatura dentro do tanque de extração e tentar manter a temperatura constante. A carga a frio (abaixo de 90 ℃) tem poucas impurezas, boa clareza, alta eficiência de carga térmica e má clareza. O objetivo da ebulição é aumentar a difusão e a penetração da solução, mas dissolve muitas impurezas macromoleculares.
Determinação do tempo de concentração de extração: extração excessiva aumentará a dificuldade de separação posterior das impurezas no líquido de extração, extração não limpa e desperdício de matérias-primas se o tempo for curto (a concentração da solução deve ser testada durante o processo de extração).
Coisas de segurança: usar roupas de trabalho antes da operação, usar óculos de proteção, luvas, máscaras e outros produtos de proteção, e prestar atenção à distância de segurança do equipamento para evitar acidentes. Especialmente no uso de solventes orgânicos, prestar atenção ao ambiente à prova de explosões.