Preparação antes da operação.
1 – Inspeção de componentes
Confirme que o motor rotativo, a garrafa de destilação, a garrafa de recepção, o condensador, a bomba de vácuo e outros componentes estão intactos, que as peças de vidro não estão rachadas e que o anel de vedação da interface não envelhece.
2, banho de água.
Injete a quantidade adequada de água (ou banho de óleo) no tanque de aquecimento para garantir que a superfície do líquido seja alta o suficiente para mergulhar no fundo da garrafa de destilação, e queimar a seco é estritamente proibido.
3 – Conecte a água condensada.
Conecte o sistema de circulação de condensação, a fonte de entrada de água (por exemplo, torneira) e a saída para a piscina de drenagem para testar o fluxo de água.
4 – Preparação das amostras
Para evaporar o líquido para derramar na garrafa de destilação, o volume não exceda 1/2 do volume da garrafa (o solvente orgânico volátil é recomendado ≤ 1/3), para evitar a pulverização durante a ebulição.
Conexão e configuração do instrumento
1 – Instalação do Contenedor
Fixe a garrafa de recepção e a garrafa de destilação com um botão especial para assegurar que a interface esteja bem fechada (graxa a vácuo pode ser revestida para aumentar a vedação).
Ajuste a alça de elevação para que a garrafa de destilação seja mergulhada cerca de 2 cm abaixo da superfície do banho de água e a superfície do líquido seja plana com a superfície do líquido dentro da garrafa.
2 Conexão do sistema de vácuo
O tubo da bomba de vácuo é ligado à abertura de bombeamento no topo do condensador (interface de água não condensada).
Feche a válvula de ventilação (a válvula de vácuo permanece em paralelo) e verifique a densidade do tubo.
3 Temperatura e velocidade predefinidas
Abra a fonte de energia da panela de banho de água e defina a temperatura (geralmente abaixo do ponto de ebulição do solvente de 10-20 ° C).
Inicie a refrigeração do sistema de condensação com antecedência (para refrigeração a baixa temperatura, inicie com 30 minutos de antecedência).
Iniciar a destilação.
1 – Pumpar o vácuo
Abra a bomba de vácuo e observe que o ponteiro do medidor de pressão está estável abaixo de -0,08 MPa (recomendado -0,09 MPa), e verifique a vedação se não atingir o padrão.
2- Iniciar a rotação e aquecimento
Inicie o motor rotativo e ajuste a velocidade de rotação para 50-300 rpm (baixa velocidade com líquido viscoso) para operar estável.
Abra o aquecimento do banho de água e observe de perto o estado do líquido dentro da garrafa de destilação para evitar a ebulição.
3 – Monitoramento do processo
Certifique-se de que o condensado gota uniformemente na garrafa de recepção, se o líquido ferver fortemente:
Suspender o aquecimento e elevar a garrafa de destilação do banho de água;
Ou uma válvula de micro-abertura para reduzir o vácuo.
4 – Terminar a operação.
1 Ordem de parada
Pare de girar → levante a garrafa de destilação → abra lentamente a válvula de ventilação (pressão do sistema de equilíbrio) → desligue a bomba de vácuo → desligue o aquecimento → desligue a água condensada.
2 – Coleta de amostras
Quando a pressão for zero, retire a garrafa de recepção (se for necessário concentrado) ou a garrafa de destilação (se for necessário sólido residual), prestando atenção ao risco de queimaduras.
3 – Limpeza e manutenção
Esvazie a panela de banho de água e limpe-a para evitar a escara;
Limpeza oportuna dos componentes de vidro para remover os resíduos de solvente;
Verifique o estado do anel de vedação e substitua se necessário.
V. Notas-chave
1 – Proteção de segurança
Usar óculos de proteção e luvas resistentes a solventes durante a operação, o solvente inflamável deve estar longe da fonte de fogo no armário de ventilação.
2 – Prevenção do risco
A ordem de parada deve ser rigorosamente seguida: primeiro a bomba de vácuo é desligada pela atmosfera, caso contrário, o corpo da bomba pode ser danificado pela aspiração.
3 – Manutenção Periódica
substituir a banheira de água com água pura semanalmente, limpando regularmente a escara com ácido cítrico; Verifique o nível de óleo da bomba de vácuo mensalmente.